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硬质合金复合涂层及其摩擦磨损性能研究

信息来源:株洲精钻硬质合金有限公司  发布时间:2018/8/10  浏览数量:229

硬质合金复合涂层及其摩擦磨损性能研究


摘要  采用化学气相沉积法(CVD)制备了MoSJY复合润滑涂层,利用X射线衍射仪、X射线能谱仪、扫描电子显微镜及拉曼光谱等对硬质合金复合涂层的成分、结构与表面物性进行分析。采用通过Rtec-MFT型多功能摩擦磨损试验机在大气(相对湿度750/c-80c7e)和室温(22-24℃)环境下评价硬质合金复合涂层的摩擦磨损性能。结果表明,MoS2/Y硬质合金复合涂层结构致密,具有较好抗氧化性,其耐磨寿命和摩擦稳定性较单- CVD-MoS,涂层均有显著提高,而且摩擦系数更低。关键词  MoS2;稀土元素Y;化学气相沉积;硬质合金复合涂层:摩擦磨损性能MoS,作为固体润滑剂在高温和真空环境下被广泛应用,受到越来越多的重视[1-3]。然而由于其在高温高压环境下磨损率高、寿命短,以及大气潮湿环境下性能衰减等缺陷,使用范围受到很大限制[3】。研究发现,向MoSz中添加一些金属如Ti【4]、Crm、N撺、W闭、Pbcs]、Alc9]、Cu【“Ⅺ或Au等[“],可有效改善涂层结构,抑制粗大晶粒生长。另外,研究表明稀土元素可以有效改善涂层晶体结构并净化晶界,从而提高涂层的韧性并增强MoSz涂层的摩擦磨损性能[12]。目前,MoSz涂层的制备方法主要为物理气相沉积法( PVD) [4-12],化学气相沉积(CVD)法制备MoS2涂层的报道较少。但与PVD相比,CVD具有一些独特的优点,例如,涂层成分均匀、涂层结构可设计性、

基体复杂异形件适应性及膜基结合力强等【”一6],然而,CVD-MoS,涂层的研究报道较少,部分研究者利用Mo的卤化物如MoF6c'7]、MoC15『18l等和H2S作为先驱体,导致设备容易受到强酸腐蚀:另外,一些研究者使用碳酸钼(Mo(CO)6)、含Mo有机物(Mo(s-t-Bu)4)等和H2S作为先驱体,制备的涂层存在引入杂质较多、取向不合理等问题,导致涂层耐磨性能较差[19】。本文采用CVD工艺,在预沉积了TiN过渡层的基体表面沉积MoS2/Y硬质合金复合涂层。通过研究硬质合金复合涂层微观结构及其摩擦磨损性能,初步探讨涂层微结构与摩擦磨损性能的关系,并分析了涂层的摩擦磨损机理。


1实验部分

TiN过渡层不仅可以有效防止硫蒸汽对基体304不锈钢的侵蚀,而且TiN-MoSz的硬质合金复合涂层可以极大提高MoSz的摩擦磨损性能[别。因此,在CVD沉积MoSz涂层之前,本实验在304不锈钢基体上预沉积一层厚度约1 LLm TiN过渡层。


稀土元素Y掺杂MoS,(MoSz/Y)硬质合金复合涂层的制备过程如图1所示,首先称取30 mg纯度99.5%的M003粉末和10mg纯度99.99%的YC13 - 6Hz0粉末并排放在陶瓷舟一端,带有1斗m TiN过渡层的304不锈钢基体(1.5 cmxl.5cmx0.3 cm)放置在陶瓷舟另一端,二者间隔7 cm,放置有样品的陶瓷舟放置在管式炉的高温区;称取1.2 g纯度99.95%的升华硫粉放到另一个陶瓷舟里,放置于加热带缠绕的低温区。然后将管式炉密封抽真空,再通入高纯氩气,充分排出管内的空气后,开始升温。钼源衬底区以20C/min的升温速率加热到200℃,保温30 min,之后以相同的速度升温到770℃。此时,加热带开始加热硫粉到130℃直至其融化。管式炉继续以5C/min的速度加热到800℃,并在800℃保温2h。反应结束后,管式炉以3C/min的速率缓慢降温到500℃,然后自然冷却到室温。实验过程中一直通入100 sccm氩气和10 sccm氢气,流速恒定,管式炉内的压强为350 Pa。另外,本实验不添加YC1,.6Hz0粉末的情况下,以相同工艺条件制备纯MoS2硬质合金复合涂层作为对比实验。采用FEI Quanta 250型场发射扫描电子显微镜分析涂层表面形貌及微观结构,利用Inca X-Max能谱仪分析涂层元素成分。采用D8 Advance型X射线衍射仪分析涂层物相组成(Cu靶K仪线)。利用532 nm的共聚焦显微拉曼光谱仪(Renishaw)分析涂层表面物性。


采用美国Rtec-MFT多功能摩擦磨损试验机测试硬质合金复合涂层摩擦磨损性能。摩擦运动方式采用直线往复循环摩擦运动方式,对偶件采用直径6 mm、硬度61 HRC的GCr15钢球,直线位移D为5 mm,摩擦运动速度v为20 mm/s,运行时间t为60 min,载荷L为5N。试验时试样通过夹紧机构固定,载荷施加于摩擦面的法线方向。摩擦磨损试验均在开放大气和窒温下完成,环境温度为22-24℃,相对湿度RH= 75%-80%,采用Zeiss LSM 700激光共聚焦显微镜观察涂层磨损前后形貌。


2结果与讨论

2.1成分分析

图2为CVD MoS2涂层及CVD TiN-MoSz/Y硬质合金复合涂层的成分分析结果。如图所示,除了MoS2(100)和(110)i射峰之外,在20=14.3。的位置都显示出了较强的(002)衍射峰,而MoS,/Y硬质合金复合涂层中MoS,(002)衍射峰强度更大、半峰宽更窄。这表明在相同的沉积工艺性下,由于Y元素优先沉积到基体上,


CVD沉积MoS2/Y硬质合金复合涂层及其摩擦磨损性能研究    -3 -并与随后沉积过来的S形成化合物,从而使基体表面有大量的异质形核核心,这些异质形核核心不仅导致硬质合金复合涂层中MoS,的生长速度加快,晶粒尺寸变大致使(002)衍射峰的半峰宽变窄,而且促进了MoSz(002)衍射峰的优先生长,所以MoSz/Y硬质合金复合涂层厚度及MoS。的结晶度远远比纯MoS2涂层大。同时,硬质合金复合涂层中MoS2 (002)i射峰向高角度偏移,意味着硬质合金复合涂层中存在参与压应力。


2.2微观结构分析

图3为纯MoS2涂层表面形貌的SEM图。由图3(a)图和3(b)中可以看出,涂层呈平行于基体面的片层状多晶晶型生长,微观组织疏松,表面有较多空洞和微子L,晶粒尺寸大约0.4卜Lm。而表面的EDS分析表明,涂层中的主要成分是S和Mo及较多的Ti,S/Mo大约为2.2。

MoSz/Y硬质合金复合涂层表面形貌的SEM图。从图4(a)和图4(b)中可以看出涂层致密,呈玫瑰花状垂直基体面生长,且玫瑰花的“花瓣”之间由细小的片层紧密填充,“花瓣”尺寸0.3-0.5 lxm,而填充


CVD MoS2涂层表面形貌:(a)涂层的SEM图;(b)(a)中菱形框部位的放大图;(c)涂层的EDS能谱图


“花瓣”的片层的尺寸只有0.1-0.2 lxm。由于稀土元素Y的引入,增加了大量的异质形核核心,导致涂层不仅仅横向生长呈片层状,更可以垂直基体表面纵向生长成“花瓣”状,极大的提高了涂层的致密度,故表面微子L较少。表面的EDS分析表明,涂层中的主要成分是S和Mo及一定量的Ti,S和Mo的含量比纯MoS,涂层中高,而Ti的含量比纯MoS,涂层中Ti含量低。EDS结果显示MoS,/Y硬质合金复合涂层中S/Mo约为2.1,比纯MoSz涂层低,更接近理想比例2。同时,从EDS的谱图中可以看出涂层中有微量的Y元素存在,这些微量的Y元素不仅能在沉积中提供异质形核的核心,而且残留在晶界处,能净化晶界,提高晶界强度。


2.3表面物性分析

纯MoS,涂层及MoSz/Y硬质合金复合涂层表面的Raman光谱,从图5中可以看出,无论是纯MoSz涂层还是MoS,/Y硬质合金复合涂层,涂层表面的主要物质是MoS2,拉曼特征峰位在383、408 cm-',与实验报道的块状MoS,材料结果一致,表明MoS,样品涂层较厚,

表现出块状MoSz的性质。除了MoS2的特征峰位,还存在很弱的M002和M003杂质峰位。与纯MoS2涂

层相比,MoSz/Y硬质合金复合涂层中M002和M003的杂质峰位要稍强,进一步表明MoSz/Y硬质合金复合涂层形核速率较快,导致涂层比较致密,从而使少量M002和M003的杂质未能来的及与S蒸汽发生反应,从而存留在涂层中。


2.4摩擦磨损性能

TiN表层、纯MoS2涂层及MoS-JY硬质合金复合涂层的摩擦曲线。从图6中可以看出,TiN过渡层表面的耐磨性能比较差,摩擦系数从开始的0.1到0.54直线上升。在其上沉积了一层MoS2涂层后,摩擦磨损性能有一定的提高。摩擦系数初始值约为CVD沉积MoS2/Y硬质合金复合涂层及其摩擦磨损性能研究    -5 -}三CC纯MoSz涂层及MoS2/Y硬质合金复合涂层的摩擦陆线0.1,但是10 min后涂层的摩擦系数就超过0.2。而在TiN过渡层上沉积了一层MoSz/Y硬质合金复合涂层后,初始摩擦系数降低为0.07,随后至2 400 s缓慢上升至0.16,然后平稳。表明稀土元素Y的加入,改变了MoS2的微观结构,从而使MoSz/Y硬质合金复合涂层的自润滑性远远优于纯MoS,涂层纯MoSz涂层和MoSz/Y硬质合金复合涂层摩擦后磨痕形貌的对比。从图7可以看出纯MoS,涂层和MoSz/Y硬质合金复合涂层磨损机理不同。图7(a)为MoSz表面摩擦15 min后的形貌图,图中明显以磨粒磨损为主,有部分的粘着磨损。从图3中可知MoSz涂层表面疏松,分布着带有微小子L隙的晶粒,硬度较低,摩擦过程中晶粒剥离,且有可能氧化生成硬度较高的M00z和M003,成为磨粒,对MoS2表面产生磨粒磨损,涂层部分容易损坏。这也使得MoSz摩擦系数迅速增加。图7(b)为MoSz/Y硬质合金复合涂层63 min后表面形貌,可以看出MoSz/Y以轻微粘着磨损为主,磨痕边缘处有小部分的磨料磨损。MoS?/Y表观为错综复杂的致密片层结构,硬度高,摩擦过程中没有剥离成磨粒,因此以粘着磨损为主。


3结论

    (1)利用化学气相沉积法制备出摩擦磨损性能优良的MoSz/Y固体润滑硬质合金复合涂层,在室温大气环境下,硬质合金复合涂层的耐磨寿命以及摩擦稳定性均比MoSz涂层高,而摩擦系数更低。

    (2)稀土元素Y的加入明显促进了涂层的(002)基面优先取向生长,但使得硬质合金复合涂层结构致密,不再仅仅是平行基体面的片层状生长,而是呈玫瑰花状垂直基体面生长,且“花瓣”间有细小的片层紧密填充。从而使MoS2/Y硬质合金复合涂层具有较好抗氧化性,同时摩擦系数更低。


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